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什么是正庚烷(色谱纯)?正庚烷怎么制备?

发布时间:2019-12-04 13:12 来源:吉林市康晖精细化工有限公司 作者:正庚烷色谱纯 点击次数:

  什么是正庚烷(色谱纯)?

  正庚烷色谱纯(英文名称n-Heptane)是无色易挥发液体。主要用作测定辛烷值的标准物,还可作麻醉剂、溶剂、有机合成的原料以及实验试剂的制备。

  正庚烷制备方法

  有机溶剂正庚烷(色谱纯)的提纯方法,包括如下步骤:

  1.取原料正庚烷,向其中依次加入体积浓度为10%的硫酸溶液和体积浓度为40%的硝酸溶液,硫酸和硝酸体积比为1:3,振摇、静置分层后,弃去酸层,保留有机层;在上述有机层内加入活性碳,搅拌1小时后,添加高锰酸钾进行氧化,并回流1小时后,迅速蒸馏出正庚烷。此步骤用于去除原料正庚烷中的不饱和烃。

  2.将步骤a得到的正庚烷以0.5柱体积/小时的速度通过装有改性活性碳的吸附剂柱,进一步去除氧化过程中形成的高度极化的物质和含苯环类物质。其中将活性碳浸泡在质量浓度为30%的硝酸溶液内,使活性碳表面附着硝酸溶液,从而得到改性活性碳。

什么是正庚烷(色谱纯)?正庚烷怎么制备?

  3.将步骤b得到的正庚烷通入装有粒径为20目的3A分子筛的吸附剂柱,进一步去水分;吸附后,正庚烷含水量控制在≤0.01%;本步骤中利用分子筛除去经萃取后正庚烷中的水分,如水分含量>0.03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理。

  4.将步骤3得到的正庚烷通入装有粒径为100目的硅胶的吸附剂柱,进一步去除烷烃和芳香烃杂质等杂质、影响吸光度的杂质。

  5.将步骤4所得的正庚烷进行精馏,即得纯度≥99%的高纯有机溶剂正庚烷。

  精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为,精馏釜加热温度为105℃、釜中正庚烷液体温度为103℃、出液温度为99℃、控制回流比为12∶1。精馏出液检测合格后装瓶,充氮气保存。

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